原子荧光光度计
使用说明书
V1.0
目录
一、基本知识 PAGEREF _Toc478460830 \h 4
1-1、概述 PAGEREF _Toc478460831 \h 4
1-2、技术参数 PAGEREF _Toc478460832 \h 5
1-2.1 光源 PAGEREF _Toc478460833 \h 5
1-2.2 光学系统 PAGEREF _Toc478460834 \h 5
1-2.3 氢化物发生装置 PAGEREF _Toc478460835 \h 5
1-2.4 屏蔽式石英炉原子化器 PAGEREF _Toc478460836 \h 5
1-2.5 气路 PAGEREF _Toc478460837 \h 5
1-2.6 微机设置分析条件和测量条件 PAGEREF _Toc478460838 \h 5
1-2.7 仪器尺寸、重量 PAGEREF _Toc478460839 \h 5
1-2.8 PAGEREF _Toc478460840 \h 5
1-2.9 电源 PAGEREF _Toc478460841 \h 5
1-2.10 微机数据处理 PAGEREF _Toc478460842 \h 6
1-3、仪器性能指标 PAGEREF _Toc478460843 \h 6
1-3.1 检测能力 PAGEREF _Toc478460844 \h 6
1-3.2 仪器基本配置 PAGEREF _Toc478460845 \h 6
1-4、仪器工作原理及结构 PAGEREF _Toc478460846 \h 7
1-4.1 原子荧光原理 PAGEREF _Toc478460847 \h 7
1-4.2 仪器原理 PAGEREF _Toc478460848 \h 7
1-4.3 仪器结构 PAGEREF _Toc478460849 \h 8
1-5、 应用域 PAGEREF _Toc478460850 \h 10
二、具体结构 PAGEREF _Toc478460851 \h 10
2-1、主机 PAGEREF _Toc478460852 \h 10
2-1.1 主机视 PAGEREF _Toc478460853 \h 10
2-1.2 仪器后视 PAGEREF _Toc478460854 \h 11
2-1.3 气路结构 PAGEREF _Toc478460855 \h 11
2-1.4 光学系统 PAGEREF _Toc478460856 \h 12
2-1.5 灯室 PAGEREF _Toc478460857 \h 12
2-1.6 空心阴灯及其供电方式 PAGEREF _Toc478460858 \h 12
2-1.7 原子化器室 PAGEREF _Toc478460859 \h 13
2-1.8 原子化器 PAGEREF _Toc478460860 \h 13
2-1.9 电子线路室 PAGEREF _Toc478460861 \h 14
2-2 坐标转盘式自动进样器 PAGEREF _Toc478460862 \h 14
2-3 蠕动泵进样氢化物发生及气液分离系统 PAGEREF _Toc478460863 \h 16
2-3.1 泵管及其连接 PAGEREF _Toc478460864 \h 16
2-3.2 泵管维护 PAGEREF _Toc478460865 \h 18
三、安装启动 PAGEREF _Toc478460866 \h 18
3-1 仪器安装 PAGEREF _Toc478460867 \h 18
3-1.1 安装要求 PAGEREF _Toc478460868 \h 18
3-1.2 仪器连接 PAGEREF _Toc478460869 \h 19
3-2 仪器操作 PAGEREF _Toc478460870 \h 20
四、仪器使用注意事项 PAGEREF _Toc478460871 \h 20
五、仪器验收 PAGEREF _Toc478460872 \h 21
5-1 As,Sb的相对标准差和检出限 PAGEREF _Toc478460873 \h 21
5-2 Bi,Hg的相对标准差和检出限 PAGEREF _Toc478460874 \h 21
六、仪器常见故障与维修 PAGEREF _Toc478460875 \h 21
一、基本知识
1-1、概述
原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。
砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、汞、镉、锌等元素的含量是环境保护、卫生防疫、城市给排水、地质普查等部门必测项目,当,实际测量方法还大都停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为的院子吸收法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,无论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。
当与合适还原剂,如硼氢化钠等发生反应时,砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物,汞可形成气态原子化态汞、镉、锌可形成气态组分,这就是氢化物发生进样的原理基础。
早在八十年代初期,氢化物发生-原子荧光法就引起了人们的普遍注意。在国内,郭小伟和他的研究集团也在这方面做出了大的贡献,他们研制成功的无放电灯氢化物发生原子荧光光度计满足了中国地质普查的需要。80年代初开始国内几个厂家先后推出了商品化的仪器,满足了国内地质普查的需要。
经过国内分析测试研究人员的不断努力,目氢化物发生-原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器
1-2、技术参数
1-2.1 光源
采用特制空心阴灯作光源、电调制,集束式脉冲供电。
1-2.2 光学系统
短焦距透镜聚光,无色散系统。
1-2.3 氢化物发生装置
1. 进样方式:坐标转盘式自动进样器
2. 顺序注射泵-蠕动泵氢化物发生及气液分离系统
1-2.4 屏蔽式石英炉原子化器
氩氢火焰屏蔽式石英原子化器
1-2.5 气路
载气采用质量流量计控制,精度可连续调节。屏蔽气采用德国FESTO(费斯托)阵列式气路电磁阀控制气路系统。使用气源为氩气,次压力0.2Mpa-0.3Mpa,仪器稳压到0.2Mpa。带新型的气路自动保护装置:Ar气压低于0.1Mpa时,仪器给予提示,氢化物发生反应不能进行。
1-2.6 微机设置分析条件和测量条件
1-2.7 仪器尺寸、重量
AFS-12003主机 (长*宽*高) 700mm*550mm*400mm 30 kg
坐标转盘式自动进样器(长*宽*高) 350mm*350mm*450mm 16kg
1-2.8 工作温度 15℃-30℃
相对湿度 ≤80%
1-2.9 电源 220V±22V
AFS-12003主机功耗 ≤300W
坐标转盘式自动进样器功耗 ≤160W
计算机功耗 ≤ 250W
打印机功耗 ≤20W
1-2.10 微机数据处理
采用原装或兼容机作为对整机控制和数据采集处理系统。仪器提供断电保护、分析方法和测试数据储存以及数据格式转换功能。
操作软件采用Windows 98/2000/xp/7/8/10 下的视窗软件,整个仪器的仪器参数、测量参数、样品参数、自动进样器参数等均由计算机根据所识别的编码空心阴灯种类自动设定,用户可以自行修改各种参数。仪器根据设置将完成标准曲线法测量,统计测量,样品测量,打印报告结果等等。
微机的操作软件中的帮助(HELP)系统提供物理参数、标准溶液配制、样品的预处理,推荐条件及干扰消除等分析方法,提供仪器参数的优化选择方法,软件使用指南。
1-3、仪器性能指标
1-3.1 检测能力
元素:砷As,铅Pb,汞Hg,硒Se,锗Ge,锡Sn,碲Te,铋Bi,锑Sb,镉Cd,锌Zn等十一种元素。
检出限(DL):
砷As, 硒Se,碲Te,铋Bi,锑Sb等元素小于0.06μg/L,
汞Hg小于0.006μg/L,
相对标准差(RSD):小于等于1.0%
线性范围:大于三个数量。
1-3.2 仪器基本配置
主机系统:
原子荧光光度计主机
坐标转盘式自动进样器(选标配)
数据处理系统:PIII以上型号计算机
随机附件:
1个屏蔽式原子化器
3支编码高强度空心阴灯(任选)
其他必要配件
其他选购件
1-4、仪器工作原理及结构
1-4.1 原子荧光原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射以后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。这就是原子荧光光谱分析。
原子荧光强度If与试样中浓度以及激发光源的辐射强度I0等参数存在以下函数关系:
根据比尔-朗伯定律:
式中原子荧光量子效率
被吸收光强
光源辐射强度
K 峰值吸收系数
L 吸收光程
N 单位长度内基态原子数
将(3)式按泰勒数展开,并考虑当N很小时,忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:
当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射的原子密度成正比。当原子化效率固定时,便与式样浓度C成正比。即:
为常数。
(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。当浓度增加时,(4)式带有二次项、三次项…If与C的关系为曲线关系。
1-4.2 仪器原理
氢化物发生原子荧光光度计的仪器原理如下图:
1 气路系统 2 自动进样器 3 注射泵-蠕动泵 进样 系统 4 原子化器
5 激发光源 6 光电倍增管 7 放 8 负高压 9 灯电源 10 炉温控制
11 控制及数据处理系统 12 打印机 A 光学系统
先,酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物:
(气体)
式中EM+代表待测元素,EHn为气态氢化物(m可以等于或不等于n)。
使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。
过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特质点火装置的作用下形成待测原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经放大,解调,再由数据处理系统得到结果。
1-4.3 仪器结构
原子荧光光度计主要由荧光光度计主机、坐标转盘式自动进样器(选配件)、数据处理系统等部件组成。
1-4.3.1 原子荧光光度计主机
光度计主机主要有五部分构成:即原子化系统、光学系统、注射泵-蠕动泵氢化物发生及气液分离系统、电路系统、气路系统。
仪器采用 氩氢火焰屏蔽式双层石英炉原子化器,屏蔽式结构减少荧光猝灭。整个系统放在严格避光的原子化室内,减少杂散光的影响。
为提高光通量,减少荧光信号在空气中的损失,光学系统采用了短焦距无色散光的单透镜光学成像系统。从而使测量灵敏度有所提高。
的激发光源采用编码式空芯阴灯,另外,还提供单双阴灯的供电电路,计算机自动识别空芯阴灯的种类,对双阴灯,通过调节主辅阴电流配比,使灯达到工作状态,提高测量灵敏度和空芯阴灯的使用寿命。
1-4.3.2 坐标转盘式自动进样器
采用的坐标转盘式自动进样器是原子荧光的用进样系统。采用坐标结构,通过计算机控制采样臂自动达到样品位置,从而达到自动进样的目的。
在样品盘上,装有一个循环流动的载流液槽,在进样管进样清洗时载流液的新鲜。同时还配有容积较大的空白溶液杯以及统计测量时用样品溶液杯。
1-5、 应用域
卫生防疫检疫部门食品检疫:城市给排水系统水质检疫:环境样品检验:临床体液及毒理病理检验:药品检验:化妆品毒性检验:地质普查等需要对包括重金属在内的11种元素进行痕量检测的域。
二、具体结构
2-1、主机
2-1.1 主机视
仪器主机由一个完整的结构构成,其中烟囱可取下,以利于调光。由上面的凹槽,可以掀开灯室盖,安装测试用空心阴灯。
注意:安装空心阴灯时,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合,且不要带电插拔,否则会损坏仪器。
去烟囱时,先转动烟囱体,向上取下。
仪器上盖亦可在去除烟囱、两侧以及后面板上的四个固定螺钉以后,整体向上取出。
取下后盖固定螺钉可以打开电子线路箱的侧门。通过凹槽可以打开进样系统和原子化器室门。可以用仪器下面右后侧的水平调整底座调节仪器的平稳。
2-1.2 仪器后视
2-1.3 气路结构
仪器的整个气路控制是由计算机完成的,用户可根据实验需要,设置载气和屏蔽气流量,计算机自动调节流量,达到准确重现的目的。
取下仪器后部气路系统的螺丝,就可以拉出整个气路系统,它是由一个质量流量计与一排阵列式电磁阀构成。每个电磁阀均已在出厂调整到固定流量。这样,不同个电磁阀的组合就可以得到不同的流量。
在电磁阀阵列的面,仪器配有一个稳压系统,从而在气瓶出口压力在0.2MPa-0.3Mpa之间时,整个气路压力恒定在0.2Mpa以维持流量的恒定。
具体流量设置如下:
屏蔽器的小流量(即屏蔽器电磁阀全部关闭时)为500ml/min,由于电磁阀的小变量为100ml/min,所以能够设置的气体流量的小差值亦为100ml/min,这点在设置流量时应当注意:载气在0-1200ml/min内可以调节。
在装有电磁阀阵列的功能块上,有一个气体安全保护装置,当稳压阀输出压力小于0.1Mpa时,保护装置起到中止氢化物反应的作用,以安全。
为了节省氩气的消耗量,用户可选择“省气方式”,具体操作请参见“软件操作手册”。
注意:在实验过程中,一定要气体入口管道的清洁,以防止灰尘堵塞气路。
在进行测试时,要先开气瓶,以防止液体倒灌,腐蚀气路系统。
2-1.4 光学系统
光学系统可参见图1-1中的A部分。
两个空心阴灯发出的光束分别经各自聚光透镜会聚在原子化器石英炉的火焰中心,激发产生的原子荧光,以与入射光线成45°角射向光电倍增管聚光镜。以1:1的成像关系会聚成像在光电倍增管的阴面上,三块透镜的焦距相同,物距=像距=60mm。
在正对各自空心阴灯方向,有一个成45°斜角放置的玻璃反光装置,它们可以将透过原子化器的空心阴灯发出的光线反射向烟囱上部,从而避免杂散光对荧光测定的影响。
2-1.5 灯室
打开灯室,可以看到有两个灯插座。实验时,可以同时插上两个不同的空心阴灯,同时进行两种元素的测定。
注意:安装空心阴灯时,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合,且不要带电插拔,否则会损坏仪器。
2-1.6 空心阴灯及其供电方式
原子荧光用空心阴灯是特制的高强度灯,其结构同一般原子吸收用空心阴灯有很大的不同:先它要适应短脉冲大电流的冲击而不会发生自吸的问题;第二其特殊的短焦距设计适应荧光仪器的结构。
在具体测定过程中,两个灯的脉冲调制信号由计算机控制,在空闲时间采用小脉冲供电:灯启动以集束脉冲方式供电。这样的工作方式有利于延长灯的使用寿命灯的稳定性。
2-1.7 原子化器室
通过原子化器门下部的凹槽可以打开门,即可看到整个原子化系统:
这里,连结原子化器上的两个石英管分别是屏蔽器入口和氢化物入口,它们分别通过硅胶管同原子化室后部接头和去水装置出口连接。
注意:在连接这些管路时,一定要十分仔细,绝对不可接错。
原子化器的升降是靠其中的升降机构来完成,它连带一个标尺,提供一个炉高参考值以供确认实验条件。
2-1.8 原子化器
AFS-12003原子荧光用的原子化器是由一个电点火双层石英炉芯以及其夹紧机构和外层金属保护套构成:
电点火炉丝是一个盘绕在石英原子化炉芯口上的细电热丝,在正常使用时,它应发红并可以点燃氢气和氢化物的混合物,并形成一个炬状火焰。
石英炉芯为一个屏蔽式双层结构。如果在使用时损坏,应当更换。
注意:
在使用时不要将杂物落入炉芯中。更换石英炉芯要注意不要损坏。
正常的氩-氢焰是无色透明的,观察时要仔细。
但时间较长或由于还原剂以及其他杂质,可能会有一些发黄。
电点火炉丝的上部和石英炉芯口是在一水平面上,电点火炉丝与石英炉芯口的距离不能太远,否则,电点火炉丝不能点燃氩-氢火焰。
2-1.9 电子线路室
按下电子线路室侧面的门锁按钮,电子室侧门会自动弹开,显露出电子线路板。有关电路部分请参阅电子线路图。
注意:非业人员绝对不要在仪器通电的情况下打开仪器的电子线路室,尤其不得接触其中的任何高压部件。
2-2 坐标转盘式自动进样器
坐标转盘式自动进样器有一个样品盛放盘、载流液槽和运动机构等组成。
自动进样器的运动机构可以在水平面上以坐标的方向的转动,从而带动采样针到达预定的样品管位置。Z向运动机构带动采样针上下运动,当其插入到溶液当中时,注射泵吸取样品,并将样品推入混合块。
在样品盛放盘上安置了空白溶液杯、测量精度杯和标准溶液杯,这是几个体积较大的溶液杯,主要是为在测量过程中,测定次数较多,溶液消耗较大的缘故。
样品杯的体积为15毫升的标准比色试管,每个试管可以进行大约10次以上测量。
载流液槽中的载流推动样品或标准溶液进入混合反应块,为防止样品间的污染,采用了流动式设计,通过蠕动泵将新鲜载流不断补充进入液槽,溢出的载流自动排入废液瓶。
自动进样器坐标方向调零:
自动进样器在坐标方向由于外部力量的碰撞或搬运等因素有可能发生偏离,使得进样位置不准,这时候就需要重新对零。具体步骤如下:
1 重新开主机电源使自动进样器复位;
2 在仪器条件界面中将测量方式选为“Test”,样品位置设为1号;
3 在测量界面开始“Test”测量,当转臂位置转到“1”号位时,按“急停”使转臂停在1号位附近;
4 松开“转臂”的固定螺丝,调节转臂位置使进样针对准“1”号位的中心,然后固定“转臂”即可。
自动进样器的维护
自动进样器在坐标方向,由于外部力量的碰撞或搬运等因素有可能发生偏离,使得进样位置不准,这时候就需要重新调零。具体步骤如下:
1 重新开主机电源使自动进样器复位;
2 在仪器条件界面中将测量方式选为“Test”,样品位置设为1号;
3 在测量界面开始“Test”测量,当转臂转到“1”号位时,按“急停”使转臂停在1号位附近;
4 松开“转臂”的固定螺丝,调节转臂位置使进样针对准“1”号位的中心,然后固定“转臂”即可。
自动进样器的维护
自动进样器要定期维护和保养。
1 由于Y向机构的导轨轴外露,因此要注意防尘。
2 当润滑油干涸或飘尘落在轴上形成油泥时,应擦拭导轨轴并上润滑油。
由于原子荧光的样品酸度较高,造成自动进样器周围环境的空气酸性过大。使用不锈钢材料制成的导轨轴也不能够暴露在这样的酸气中,轴外表的润滑油还起到一定的保护作用。
注意:在更换溶液时,一定要十分小心,以免将进样针碰断;避免自动进样器表面滴上液体而损坏仪器。
2-3 注射泵-蠕动泵进样氢化物发生及气液分离系统
氢化物反应通过两个注射泵单元以及一个多位阀,吸进样品,载流液与还原剂溶液。注射泵单元为进样1ml,溶液经混合反应块和气液分离器进行。该进样系统,溶液不受管路污染所导致的记忆效应的同时,满足单点稀释配置标准曲线的要求,。蠕动泵的管路老化所导致的漂移,在注射泵-蠕动泵的进样系统中得到很好的改善。由于进样,反应所出的氧化还原环境会反应较为。混合反应后,蠕动泵模块完成将待将反应后的废液排出。
在蠕动泵中,泵管夹在由泵压块和泵头间的合适空隙间,当泵头转动时,其中的溶液被挤压呈蠕动状不断行,因此,在测试过程中,如果发生废液排出不畅,应及时检查泵管是否压实。
混合反应块为四通结构,其具体连接如下:
所有与混合反应块的连接均采用接头旋紧方式,在接头的部有一橡胶密封垫连接紧密。毛细管的出口均应进行翻边处理。
注意:在连接的时候,一定要安装密封垫圈。必须使其松紧合适。
由于各接头均为塑料制品,在未对好螺纹时,一定不要用力旋紧,以防损坏。
混合反应块连接至气液分离器,反应后的产物进入分离器,其中的液体成为废液经底部的管道由废液泵排出,而气体(氢气和氢化物)则由上部的载气带入原子化器。
2-3.1 泵管及其连接
AFS-12003的蠕动泵仅用于排废,其上压块为两个较宽槽口,安置排废泵管,下面为三个较窄槽口,安置载流液槽补充管。
根据下图安装泵管:
在安装时,应当注意泵头为逆时针方向转动,根据上图方向所示,安装压块,将压块上的插口插到泵头上下的插柱上,将泵管如上图所示安装在槽口中,将压块推进泵头,可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以能正常排废为准)。
其他泵的安装,可参见下图:
南京科捷分析仪器有限公司的原子荧光中大多采用锥形接头连接,使用时,锥形接头应接入泵管的入口。
上面的图示仅仅为参考,操作者可根据具体的实验要求更改,可参见下图所示。详细连接可参见附图。
2-3.2 泵管维护
在使用甭管的时候,要注意管压头松紧程度合适,调节螺丝可以调节压力大小。
在使用泵管时,不要让泵管空载运行。
在使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙低价随机提供的硅油,以保护泵管。
泵管时用一段时间后,应更换新的泵管,但旧泵管不要扔掉,放置一段时间有的可以再次使用。
三、安装启动
用户在订购仪器后,应按照公司提供的安装要求准备好实验室的条件,并及时通知公司进行安装启动,公司将派人或委托维修站人员到用户地进行安装启动。
注意:未经本公司允许,任何单位或人员均不得对仪器进行安装启动。
3-1 仪器安装
3-1.1 安装要求
(1)、带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。
室内工作温度为15℃-30℃,相对湿度小于等于80%。
仪器应远离强电磁场及冲击振动源。
因为仪器所测试的元素均为有毒物质,为实验室工作人员的安全,本仪器应配有强制排风系统。排风口应安装于距仪器烟囱上方30cm处(注:不得与烟囱直接相连)。
在南方或湿度、温度较高的地区,为计算机以及主机电子线路的安全正常工作,请安装去湿机和空调。
在电力供应不稳地区或周围有其他耗电高设备的实验室,应为仪器配备1kw的稳压电源,其输出端应配有一个多用插座盒,并有良好的接地。
(2)、仪器应放置在坚固稳定的实验台上,避免阳光直射,实验台应具有防酸和绝缘保护(如橡胶垫)。实验台宽度至少70cm,后部距墙或其他设备应有至少50cm的空隙,有利于仪器的连接和维修。
仪器尺寸(单位:cm)如下图所示:
(3)、仪器调试需要的试剂:
1、氩气:99.99%,带氧气减压表;
2、硼氢化钠(钾);
3、优纯盐酸;
4、硫脲、抗坏血酸(检验仪器时测砷、锑用);
5、验收时用元素标准储备液(砷、锑或汞 1mg/ml)。
以上内容时仪器安装调试必需条件,希望用户能够认真准备,如果条件不具备或遇其他问题,请随时与公司市场部联系。安装时要注意:
(1)打开包装箱,安装箱单检查各种配套设备及备件是否齐全;
(2)分别将主机和进样系统按图放好,仪器右后脚为可调支脚,以所有仪器平稳;
(3)将样品杯放在仪器上;
(4)安装好管路,接好气路;
按图连好各部分,仔细检查各插头插座是否吻合,注意电源是否合适,是否接有合格的地线。
3-1.2 仪器连接
注意:在连接各种电缆时,要注意各种插头的形状和大小,不要接错。
3-2 仪器操作
打开灯室盖,将待测元素的空心阴灯插头仔细插入灯座。
将各种管按要求连接。
开启气瓶,使次压力为0.2MPa-0.3Mpa之间。
再确认电源正确后,开启微机,原子荧光光度计主机电源。
当微机进入Windows 98Me/2000/XP/7/8/10后,按“开始”,“程序”,“科捷仪器”,“AFS-1X原子荧光光度计”,则运行AFS-1x操作软件。
将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度按钮,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。
继续操作参见软件操作指南。
观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。
若以上调节正常,安好气液分离器去原子化器的管道。
打开原子化器室门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。
点燃点火炉丝,预热30min。
准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。
四、仪器使用注意事项
1、在仪器测量,一定要开启载气。
2、检查原子化器下部取水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
5、在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,在系统页面运行仪器清洗程序。关闭氩气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品管,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、自动进样器要定期维护和保养(间自动进样器的说明)。
五、仪器验收
仪器在出厂已经经过严格的检查,各项指标合格。仪器开箱安装后,用户按下列内容和本公司技术人员或经本公司许可人员对有关指标进行验收(用户验收时,只检测两种元素即可)
5-1 As,Sb的相对标准差和检出限
按下表所列浓度配置As,Sb的混合标准溶液(单位μg/L),溶液酸度应保持2%(V/V)HCL。
样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
As | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 | 10.00 |
Sb | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 | 10.00 |
其中5号溶液体积为500ml,其余溶液体积为100ml,为使As、Sb预还原至三价,溶液中应加入少量硫脲和抗坏血酸(终浓度为1%左右)。
使用5号混合标准液测定仪器的相对标准差,RSD<1.0%,仪器合格。
使用空白溶液连续测量15次,取其中连续11次标准空白溶液的测量值计算标准偏差SD,并用上述系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限;
DL=3*SD*K(其中:SD为标准差,K为工作曲线的斜率的倒数)。
5-2 Bi,Hg的相对标准差和检出限
若用户购买了Bi,Hg编码空心阴灯,可按(1)中方法进行检验。所用标准溶液的浓度见下表(单位:μg/L),溶液酸度为2%(V/V)HCl。
样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Bi | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 | 10.00 |
Hg | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 | 1.00 |
六、仪器常见故障与维修
故障 | 故障现象 | 产生原因 | 解决办法 |
通讯失败 | 开机后单片机和计算机之间未能建立连接,不能进入操作软件,软件提示通讯失败 | 1、串口号设置错误 2、仪器和计算机之间的通讯电缆接触不良,通讯电缆坏了 3、软件和计算机硬件或操作系统不匹配 4、仪器硬件损坏 | 1、重新设置串口号 2、检查通讯电缆并重新连接。更换电缆 3、重装或升操作系统,重新安装操作软件 4、检查仪器主板上的电源是否正常及其他部件(由厂家人员维修) |
测量时无载气 | 测量时仪器停止运行并提示无载气 | 载气压力不足,气保开关不灵敏、控制电路故障 | 将气保开关插头用短路子短接,若此现象消失,则说明气保开关内的弹簧压力太大,可将气保开关上部的顶丝拧松。若此现象依旧,则说明故障出在控制电路部分,换主板 |
元素灯识别错误 | 仪器不能自动识别元素灯或识别错误 | 若带电插拔元素灯则容易损坏单片机,从而产生上述故障 | 厂家维修电路主板 |
自动进样器不复位 | 自动进样器开机后不复位 | 1、驱动电路故障 2、光敏对损坏 3、电缆故障或接触不良 4、机械故障 | 1、更换自动进样器驱动板或顺序注射控制板 2、更换光敏对 3、更换电缆 4、厂家维修 |
附:
1、KBH4I%(或NaBH4I%)的溶液配制方法:
称取5g固体KBH4(或NaBH4)溶于500ml0.5%的KOH(或NaOH)水溶液中即可。
2、载流的配制原则:
(1)、配置载流所用的酸介质应与标准系列溶液的酸介质保持一致;
(2)载流的酸度应不大于标准系列溶液的酸度;
(3)、可以用标准空白溶液做载流,载流中可以不加空白溶液中所加的其他试剂。
3、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉,可以用两种方法解决:
(1)、开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉;
(2)、开机状态下,用随机配备的点火器,对灯的半部放点,使其起辉。
4、注意试剂的纯度
当试剂特别是酸的纯度(含有被测元素)不高时,空白值会偏高、不稳定;而且工作曲线线性较差,为了工作曲线线性比较好一些,可配置较高浓度的标准系列溶液。
5、调节光路的原则:
(1)、要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉的中心的正上方;
(2)、要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
6、做冷汞测量时用KBH40.01%(或NaBH40.01%)当还原剂。
原创作者:北京爱欧德仪器设备有限公司